Cromatografo liquido ad elevate prestazioni Agilent 1100 series HPLC system

Breve descrizione
La strumentazione HPLC-MS/MS permette di determinare quantitativamente composti organici polari in diverse matrici ambientali e vegetali e in campioni di biota. Viene comunemente usato per lo studio di traccianti specifici di sorgenti o processi ambientali in campioni prelevati nelle aree polari. Viene usato per la determinazione del levoglucosano, tracciante principale della combustione di biomassa, nelle carote di ghiaccio per lo studio del profilo storico del regime dei fuochi in studi paleoclimatici. Diversi composti organici idrosolubili (amminoacidi liberi e combinati, composti fenolici) sono determinati usando il sistema HPLC-MS/MS in campioni di aerosol per definire la composizione chimica atmosferica in campioni urbani o polari. Pesticidi polari o tossine sono comunemente determinati con questo sistema in campioni di acque dolci, acqua di mare, biota o campioni vegetali.

Strumentazione
Cromatografo liquido ad elevate prestazioni Agilent 1100 series HPLC system (Waldbronn, Germany) dotato di degasatore, sistema di pompe binario, autocampionatore e comparto termostato per le colonne accoppiato con uno spettrometro di massa triplo quadrupolo "API 4000 " (Applied Biosystems/MDS SCIEX, Toronto, Ontario, Canada) dotato di sorgente Turbo V.
Per informazioni: Dr. Roberta Zangrando - roberta.zangrando AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

Matrice e tipo di misura
Analisi di campioni discreti di ghiaccio, neve, aerosol atmosferico, acqua lacustre, acque dolci, acqua di mare, sedimento, matrici vegetali. Analisi di composti organici polari quali ad esempio anidrozuccheri, amminoacidi, composti fenolici, acidi organici.

Agilent 1100 series HPLC system accoppiato a API 4000, cromatografo liquido ad elevate prestazioni accoppiato con uno spettrometro di massa triplo quadrupolo. (IMMAGINE)

Cromatografo liquido UHPLC mod. Dionex Ultimate 3000 Dual Pump RS
Breve descrizione
Questo strumento è l'elemento chiave per realizzare l'analisi in semicontinuo dei composti organici in campioni di ghiaccio.

Strumentazione
Cromatografo liquido UHPLC mod. Dionex Ultimate 3000 Dual Pump RS (Thermo ScientificTM) con degasatore e termostato per le colonne.
Per informazioni: Dr. Elena Barbaro - elena.barbaro AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

Matrice e tipo di misura
Analisi in semicontinuo di carote di ghiaccio. Sistema da accoppiare alla continuous flow analysis (CFA).

Dionex Ultimate 3000 Dual Pump RS Thermo Scientific, cromatografo Liquido UHPLC doppia pompa. (IMMAGINE)

Mercur Plus - Analytik Jena AG, spettrofotometro di fluorescenza atomica a vapori freddi (CV-AFS).
Breve descrizione
La spettroscopia di fluorescenza atomica a vapori freddi (CV-AFS) è una tecnica analitica utilizzata per la determinazione del mercurio a livelli di tracce/ultra-tracce. Viene utilizzata principalmente su matrici acquose "pulite" (ad es. ghiaccio, neve e acqua) da aree remote e incontaminate.
La sensibilità dello strumento viene sfruttata utilizzando metodi ufficiali come US-EPA 1631 versione E o UNI-EN 15853: 2010. Il Hg presente nella matrice viene ossidato a Hg²⁺ con una soluzione di BrCl e quindi ridotto a mercurio elementare (Hg⁰) con SnCl₂. Il Hg⁰ viene strippato dalla matrice acquosa usando un gas di trasporto inerte (argon) e successivamente trasportato in trappole d'oro per la pre-concentrazione mediante formazione di amalgama. Dopo il desorbimento termico a T tra 450-500° C, il Hg⁰ viene desorbito dalle trappole d'oro e viene trasportato in una cella di quarzo.
La luce proveniente da una lampada a vapori di mercurio attraversa la cella di quarzo, che contiene il mercurio in un flusso di gas carrier (argon), eccita tutti gli atomi di mercurio che emettono una caratteristica radiazione di fluorescenza a 253,7 nm. La quantità di luce emessa dagli atomi di mercurio nel campione è proporzionale alla quantità di mercurio che passa attraverso la cella di quarzo. La CV-AFS del CNR-ISP è collocata all’interno di una clean room dedicata.

Strumentazione
Mercur Plus - Analytik Jena AG, spettrofotometro di fluorescenza atomica a vapori freddi (CV-AFS).
Per informazioni: Dr. Massimiliano Vardè - massimiliano.varde AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

Matrice e tipo di misura
Matrici acquose: deposizioni atmosferiche, neve, ghiaccio, acque potabili, acque minerali, acque superficiali, acque di mare. Mercurio, come mercurio totale, o dopo trattamento del campione come disciolto, filtrato e non filtrato.

Mercur Plus - Analytik Jena AG, spettrofotometro di fluorescenza atomica a vapori freddi (CV-AFS). (IMMAGINE)

Gas cromatografo interfacciato con Spettrometro di massa (GC-MS)

Breve descrizione
Il sistema GC-MS permette la quantificazione di composti volatili apolari in matrici ambientali. In campo ambientale trova la sua principale applicazione nella determinazione di inquinanti organici persistenti (POPs) quali PCBs, PBDEs, PAHs, pesticidi, in matrici ambientali sia in aree urbane che remote come le aree polari. Come pure trova applicazione nella determinazione composti per la cura dell’igiene personale come le fragranze che sono state osservate non solo in area urbana ma anche in Antartide.
Nei laboratori della sede di Venezia sono presenti 3 sistemi GC-MS. Fra questi il sistema dotato di trappola criogenica permette la preconcentrazione di composti volatili (permettendo la quantificazione di composti volatili difficili da analizzare in GC anche in quantità bassissima).
È presente inoltre un sistema dotato di pirolizzatore che permette l’analisi di materiali non volatili come materiali plastici.

Strumentazione

• GC-MS 7890A-5975C (Agilent)
• GC-MS GC7890A+MS5975C (Agilent)con trappola criogenica MARKES Int
• GC-MS GC6890+MS5973 (Agilent)con pirolizzatore Pyroprobe 5000 Series
Per informazioni: Dr. Elena Argiriadis - elena.argiriadis AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

Matrice e tipo di misura
Analisi di campioni discreti di ghiaccio, neve, aerosol atmosferico, acqua lacustre, acque dolci, acqua di mare, sedimento, matrici vegetali. Analisi di composti apolari volatili quali PCBs, PBDEs, PAHs, pesticidi, fragranze, sterols.

GC-MS 7890A-5975C Agilent (IMMAGINE)

Breve descrizione

Nel laboratorio SpeM, presso la sede di Venezia, i ricercatori si occupano della caratterizzazione chimica (elementi in traccia) ed isotopica (δD, δ¹³C, δ¹⁵N, δ¹⁸O) di matrici naturali e della determinazione del contenuto totale di carbonio e azoto (in suoli e sedimenti).

Per elementi in traccia si intendono tutti quegli elementi della tavola periodica presenti nelle matrici naturali con concentrazioni inferiori a 1 ppm (parti per milione). La quantificazione di tali elementi consente, oltre alla caratterizzazione chimica dei campioni esaminati, di valutare eventuali problemi di contaminazione, anche derivanti da attività umane, di comprendere gli scambi che possono avvenire tra i vari comparti dei diversi ecosistemi, di studiare l’origine e la provenienza degli elementi e di ricostruire variazioni temporali legate a cambiamenti climatici attuali e del passato.
Per isotopi si intendono atomi appartenenti ad uno stesso elemento chimico quindi con lo stesso numero atomico ma che differiscono per il numero di massa (differiscono cioè tra loro per il numero di neutroni contenuti all'interno del nucleo). Gli isotopi sono dunque uguali da un punto di vista chimico ma differenti da un punto di vista fisico. Si differenziano in stabili e instabili o radioattivi. Tra gli isotopi stabili più studiati troviamo l’ossigeno, il carbonio, l’idrogeno e l’azoto. Lo studio degli isotopi stabili valuta l’abbondanza relativa tra i vari isotopi di un elemento e dà una misura del rapporto tra uno degli isotopi pesanti e quello più leggero (il più abbondante in natura) di un determinato elemento. Tale rapporto in natura non è costante ma può variare in conseguenza di processi chimici, fisici e biologici che possono portare ad un impoverimento o ad un arricchimento di un isotopo rispetto all’altro nelle varie fasi di un sistema naturale: si parla di frazionamento isotopico. Gli isotopi stabili hanno applicazioni fondamentali per gli studi ambientali e paleoambientali. Ad esempio, la misura di δ¹⁸O in una carota di neve/ghiaccio consente di effettuare una ricostruzione dell’andamento della temperatura nel passato.

Strumentazione

                            Element XR                                                                                           DeltaV Advantage                                                                                          Elemental Analyzer Flash2000HT

ICP-SFMS Element XR Thermo Scientific equipaggiato con vari sistemi di introduzione del campione (spray-chamber Scott-type in PFA; spray-chamber ciclonica, in vetro o in PFA, raffreddata con sistema Peltier; sistema APEX-ESI dotato di spray-chamber ciclonica riscaldata e di un sistema di raffreddamento per la riduzione delle interferenze da ossidi e doppie cariche sia in vetro che in PFA, resistente all’acido fluoridrico; sistema ARIDUS-CETAC dotato di spray-chamber in PFA riscaldata e di membrana riscaldata, per l’abbattimento di ossidi e doppie cariche). Lo strumento è inoltre dotato di autocampionatore protetto da una cappa a flusso laminare che mantiene pulita l’area dove si trovano i campioni durante le sessioni di analisi.
Per informazioni: Dr. Giulio Cozzi - giulio.cozzi AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

IRMS DeltaV Advantage Thermo Scientific con: GasBench (con autocampionatore), Analizzatore Elementale (Elemental Analyzer Flash HT con doppia fornace, due autocampionatori per solidi e un autocampionatore per liquidi e ConFloIV) e Gascromatografo (GC Trace con autocampionatore).
Per informazioni: Dr. Clara Turetta - clara.turetta AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

EA Elemental Analyzer Flash2000HT Thermo Scientific con doppia fornace, due autocampionatori per solidi e un autocampionatore per liquidi.
Per informazioni: Dr. Clara Turetta - clara.turetta AT cnr.it - CNR-ISP Sede di Venezia

Matrice e tipo di misura
ICP-SFMS: neve/ghiaccio, acqua di mare, acque superficiali e sotterranee, acque interstiziali. Determinazione di elementi in traccia e subtraccia (da ppb a ppq).

IRMS - Gas-Bench: Acque (neve/ghiaccio, acqua di mare, acque superficiali e sotterranee, acque interstiziali), carbonati (foraminiferi, carbonati s.s.). Determinazione di δD, δ¹³C, δ¹⁸O.
IRMS - EA: suoli, sedimenti, biota. Determinazione di δ¹³C, δ¹⁵N.

EA: suoli, sedimenti, biota. Determinazione di azoto totale (TN), carbonio totale (TC) e di carbonio organico (OC).

Laurea in Scienze geologiche - Università di Bologna, 1999. Ricercatore presso il CNR ISMAR di Bologna, 2000-2019. Ricercatore presso il CNR ISP di Bologna, 2019-oggi.
Si occupa di ricostruzioni sedimentologiche, mineralogiche e biogeochimiche, modalità di trasporto e processi deposizionali dei sedimenti di fondo e particelle sospese; valutazioni di impatto ambientale a seguito di input di nutrienti e contaminanti da attività urbane, industriali, portuali, acquacoltura e offshore in ambienti lacustri, di transizione ed ecosistemi marini costieri e profondi. Si è specializzata nel ciclo del fosforo per identificare le cause di crisi distrofiche, crisi anossiche e fenomeni di mucillaggine. Studia i cicli biogeochimici di carbonio, nutrienti e metalli, la loro speciazione, i processi di diagenesi precoce, la biodisponibilità e i flussi bentonici all'interfaccia acqua-sedimento.
Ha partecipato alla progettazione, messa a mare e gestione di Sistemi Osservativi per il Monitoraggio Ambientale Meteo-Marino (Boe Automatiche e Mooring) e allo sviluppo, calibrazione e validazione di incubatori di sedimenti, camere bentoniche e lander per la misurazione, il campionamento e l'analisi di parametri ambientali marini con finalità di ricerca e monitoraggio degli ecosistemi marini.
È impegnata nello studio del carbonio, dei nutrienti, dei contaminanti e della materia organica nei particolati e nei loro calcoli del bilancio di massa, dei flussi verticali e del trasporto laterale dalla piattaforma continentale ai bacini profondi.
Partecipazione a progetti EC, PRA e PNRA, convenzioni con le autorità regionali italiane e contratti con grandi e piccole- medie imprese. Leader PI o WP di progetti nazionali e internazionali. Più di 50 crociere oceanografiche (25 come Chief Scientist). Supervisore e tutor di oltre 30 tesi di laurea e tirocini. Autore e coautore di ca. 100 relazioni scientifiche, 20 pubblicazioni, 50 abstract (149 citazioni, indice H = 8; fonte Scopus).

http://orcid.org/0000-0001-5662-2659    Scopus

Dove: CNR-ISP Sede Venezia-Mestre
Tipologia: Tirocinio, Tesi di Laurea
Titolo: Studio del ciclo geochimico del Mercurio nel manto nevoso superficiale nel plateau Antartico (sito di Dome-C)
Tutor/Docente di riferimento: Dr. Andrea Spolaor e Dr. Warren Cairns, tel. 041 2348659,041 2348992, e-mail: andrea.spolaor AT cnr.it, warrenraymondlee.cairns AT cnr.it